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氣相色譜儀選擇內(nèi)標(biāo)法的注意事項(xiàng)

更新時(shí)間:2016-08-10      點(diǎn)擊次數(shù):5530

什么叫內(nèi)標(biāo)法?怎樣選擇內(nèi)標(biāo)物?

  內(nèi)標(biāo)法是一種間接或相對的校準(zhǔn)方法。在分析氣相色譜儀測定樣品中某組分含量時(shí),加入一種內(nèi)標(biāo)物質(zhì)以校誰和消除出于操作條件的波動(dòng)而對分析結(jié)果產(chǎn)生的影響,以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。

  內(nèi)標(biāo)法在氣相色譜定量分析中是一種重要的技術(shù)。使用內(nèi)標(biāo)法時(shí),在樣品中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),它可被色譜拄所分離,又不受試樣中其它組分峰的干擾,只要?dú)庀嗌V儀測定內(nèi)標(biāo)物和待測組分的峰面積與相對響應(yīng)值,即可求出待測組分在樣品中的百分含量。采用內(nèi)標(biāo)法定量時(shí),內(nèi)標(biāo)物的選擇是一項(xiàng)十分重要的工作。理想地說,內(nèi)標(biāo)物應(yīng)當(dāng)是一個(gè)能得到純樣的己知化合物,這樣它能以準(zhǔn)確、已知的量加到樣品中去,它應(yīng)當(dāng)和被分析的樣品組分有基本相同或盡可能一致的物理化學(xué)性質(zhì)(如化學(xué)結(jié)構(gòu)、極性、揮發(fā)度及在溶劑中的溶解度等)、色譜行為和響應(yīng)特征,是被分析物質(zhì)的一個(gè)同系物。當(dāng)然,在色譜分析條什下,內(nèi)標(biāo)物必須能與樣品中各組分充分分離。需要指出的是,在少數(shù)情況下,分析人員可能比較關(guān)心化臺物在一個(gè)復(fù)雜過程中所得到的回收率,此時(shí),他可以使用一種在這種過程中很容易被*回收的化臺物作內(nèi)標(biāo),來測定感興趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所說的選擇原則。

  在使用內(nèi)標(biāo)法定量時(shí),有哪些因素會(huì)影響氣相色譜儀內(nèi)標(biāo)和被測組分的峰高或峰面積的比值?

  影響內(nèi)標(biāo)和被測組分峰高或峰面積比值的因素主要有化學(xué)方面的、色譜方面的和儀器方面的三類。

  由化學(xué)方面的原因產(chǎn)生的面積比的變化常常在分析重復(fù)樣品時(shí)出現(xiàn)。

  化學(xué)方面的因素包括:

  1、內(nèi)標(biāo)物在樣品里混合不好;

  2、內(nèi)標(biāo)物和樣品組分之間發(fā)生反應(yīng),

  3、內(nèi)標(biāo)物純度可變等。

  對于一個(gè)比較成熟的方法來說,色譜方面的問題發(fā)生的可能性更大一些,色譜上常見的一些問題(如滲漏)對面積的影響比較大,對面積比的影響則要小一些,但如果面積的變化已大到足以使面積比發(fā)生顯著變化的程度,那么一定有某個(gè)重要的色譜問題存在,比如氣相色譜儀的進(jìn)樣量改變太大,樣品組分濃度和內(nèi)標(biāo)濃度之間有很大的差別,檢測器非線性等。進(jìn)樣量應(yīng)足夠小并保持不變,這樣才不致于造成檢測器和積分裝置飽和。如果認(rèn)為方法比較可靠,而色譜固看來也是正常的話,應(yīng)著重檢查積分裝置和設(shè)置、斜率和峰寬定位。對積分裝置發(fā)生懷疑的zui有力的證據(jù)是:面積比可變,而峰高比保持相對恒定,

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