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解析氣相色譜儀氣源與氣路系統(tǒng)引起的基線問題

更新時(shí)間:2019-05-06      點(diǎn)擊次數(shù):2201
氣相色譜儀氣源與氣路系統(tǒng)引起的基線問題。
  1、氣相色譜儀氣源純度
  氣相色譜儀氣源指的是分析時(shí)候使用的氮?dú)猓ㄝd氣)、氫氣(燃?xì)猓┖涂諝猓ㄖ細(xì)猓话憧梢允褂玫獨(dú)獍l(fā)生器、氫氣發(fā)生器、壓縮空氣和鋼瓶氣體等,在計(jì)量檢定規(guī)程和國標(biāo)中,對(duì)氮?dú)夂蜌錃庖话愣家蠹兌雀哂?9.995%,空氣則要求不得含有影響儀器正常工作的灰塵、烴類、水分及腐蝕性物質(zhì)。氫氣純度不高可能會(huì)引起FID基線噪聲大。
  2、空氣鋼瓶氣體用盡造成的NPD基線波動(dòng)
  之前使用NPD,儀器連著開了多天,發(fā)現(xiàn)基線越來越差,看了一眼空氣鋼瓶,發(fā)現(xiàn)一級(jí)減壓閥還有2個(gè)MPa的余氣,但是二級(jí)減壓閥一般都是放在0.4MPa,此時(shí)竟然只有0.3MPa,嘗試加大空氣鋼瓶上二級(jí)減壓閥的壓力,沒有用;此時(shí)懷疑到可能是減壓閥有問題了,取下來之后發(fā)現(xiàn),不接鋼瓶一級(jí)減壓閥仍然有2MPa的壓力。
  這是由于空氣鋼瓶減壓表出現(xiàn)問題導(dǎo)致空氣用盡從而引起的基線問題:空氣即將用盡時(shí)候,下部沉積了比較多的雜質(zhì),導(dǎo)致基線較差。當(dāng)然,鋼瓶氣體是不應(yīng)當(dāng)用盡的,一般留有0.5MPa-1MPa的余氣。
  3、氫氣鋼瓶未開引起的基線波動(dòng)
  手頭有一臺(tái)安裝有FID的儀器是使用穩(wěn)壓閥+阻尼管控制氫氣流量,某次點(diǎn)火后發(fā)現(xiàn)基線出現(xiàn)規(guī)律的波動(dòng),持續(xù)了相當(dāng)長一段時(shí)間,正在排查原因之際發(fā)現(xiàn)儀器滅火了,此時(shí)方才恍然大悟,原來是氫氣鋼瓶沒有打開,為什么氫氣鋼瓶沒有打開會(huì)引起基線規(guī)律波動(dòng)呢?
  原來前一天用完儀器之后,給FID熄火時(shí)候是先關(guān)閉了儀器上控制氫氣壓力的穩(wěn)壓閥,然后關(guān)閉了氫氣鋼瓶,這樣子在鋼瓶到儀器之間的管路中殘留了一定壓力的氫氣,第二天為FID點(diǎn)火時(shí)候,殘存于管路中具有一定壓力的氫氣仍然可以短時(shí)間供氣使氫火焰燃燒,但是在使用過程中壓力逐漸降低,于是導(dǎo)致了基線的波動(dòng),終儀器FID滅火。
  4、進(jìn)樣墊漏氣引起的基線波動(dòng)
  當(dāng)然,除了氣相色譜儀氣源之外,儀器氣路系統(tǒng)有問題也會(huì)引起基線的波動(dòng),常見的就是漏氣。
  一般進(jìn)樣墊漏氣引起的基線波動(dòng)可以通過前后對(duì)儀器進(jìn)行的操作來判斷,特別是之前沒有此種現(xiàn)象,進(jìn)樣一段時(shí)間之后出現(xiàn)此種現(xiàn)象,可以判斷為進(jìn)樣墊漏氣。
  5、FID噴咀未擰緊漏氣引起的基線波動(dòng)
  因?yàn)閮x器氣路系統(tǒng)需要連接的地方較多,因此可能出現(xiàn)漏氣的地方也會(huì)比較多,但是常出現(xiàn)漏氣的地方自然應(yīng)當(dāng)是經(jīng)常拆卸和進(jìn)行安裝維護(hù)的地方,F(xiàn)ID的噴咀有時(shí)候需要拆下來維護(hù),如果重新裝上去擰不緊,那么在程序升溫/降溫過程中就會(huì)出現(xiàn)有規(guī)律的不太正常的基線波動(dòng)。

  
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