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等度液相色譜儀柱壓?jiǎn)栴}處理方法

更新時(shí)間:2016-01-21      點(diǎn)擊次數(shù):2583
     液相色譜儀作為一種高精密儀器,如果在使用過(guò)程中不按照正確操作的話(huà),就容易導(dǎo)致一些問(wèn)題。其中zui常見(jiàn)的就是柱壓?jiǎn)栴}、漂移問(wèn)題、峰型異常問(wèn)題。等度液相色譜儀廠(chǎng)家下面主要分析柱壓?jiǎn)栴}:
 
    柱壓?jiǎn)栴}是使用液相色譜過(guò)程中需要密切注意的地方,柱壓的穩(wěn)定與色譜圖峰形的好壞、柱效、分離效果及保留時(shí)間等密切相關(guān)。所謂柱壓穩(wěn)定并不是指壓力值穩(wěn)定于一個(gè)恒定值而是指壓力波動(dòng)范圍在50PSI(3.3Bar)之間(在使用梯度洗脫時(shí),柱壓平穩(wěn)緩慢的變化是允許的)。壓力過(guò)高、過(guò)低都屬于柱壓?jiǎn)栴}。
 
1、壓力過(guò)高
 
   這是液相在使用中zui常見(jiàn)的問(wèn)題,指的是壓力突然升高,一般都是由于流路中有堵塞的原因。此時(shí)應(yīng)該分段進(jìn)行檢查。
(1)首先斷開(kāi)真空泵的入口處,此時(shí)PEEK管里充滿(mǎn)液體,使PEEK管低于溶劑瓶,看液體是否自由滴下,如果液體不滴或緩慢滴下,則是溶劑過(guò)濾頭堵塞。
處理方法:用30%的硝酸浸泡半個(gè)小時(shí),在用超純水沖洗干凈。如果液體自由滴下,溶劑過(guò)濾頭正常,在檢查;
 
(2)打開(kāi)Purge閥,使流動(dòng)相不經(jīng)過(guò)柱子,如果壓力沒(méi)有明顯下降,則是過(guò)濾白頭堵塞。
處理方法:將過(guò)濾白頭取出,用10%的異丙醇超聲半個(gè)小時(shí)。如果壓力降至100PSI(6.7Bar)以下,過(guò)濾白頭正常,在檢查;
 
(3)把色譜柱出口端取下,如果壓力不下降,則是柱子堵塞。
處理方法:如果是緩沖鹽堵塞,則用95%的水沖至壓力正常。如果是一些強(qiáng)保留的物質(zhì)導(dǎo)致堵塞,則要用比現(xiàn)在流動(dòng)相更強(qiáng)的流動(dòng)相沖至壓力正常。假如按上面的方法長(zhǎng)時(shí)間沖洗壓力都不下降,則可考慮將柱子的進(jìn)出口反過(guò)來(lái)接在儀器上,用流動(dòng)相沖洗柱子。這時(shí),如果柱壓仍不下降,只有換柱子入口篩板,但一旦操作不甚,很容易造成柱效下降,所以盡量少用。
 
2、壓力過(guò)低
 
   壓力過(guò)低的現(xiàn)象一般是由于系統(tǒng)泄漏,處理方法:尋找各個(gè)接口處,特別是色譜柱兩端的接口,把泄漏的地方旋緊即可。當(dāng)然還有一個(gè)原因就是泵里進(jìn)了空氣,但此時(shí)表現(xiàn)的往往是壓力不穩(wěn),忽高忽低,更嚴(yán)重一點(diǎn)會(huì)導(dǎo)致泵無(wú)法吸上液體。
 
   處理方法:打開(kāi)Purge閥,用3-5ml/min的流速?zèng)_洗,如果不行,則要用針筒在排空閥處借住外力將氣泡吸出。
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